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湿法制程整体解决方案提供商

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发布时间: 2017 - 12 - 06
在LED外延及芯片制造领域,湿法设备占据约40%以上的工艺,随着工艺技术的不断发展,湿法设备已经成为LED外延及芯片制造领域的关键设备,如SPM酸清洗、有机清洗、显影、去胶、ITO蚀刻、BOE蚀刻、PSS高温侧腐、下蜡、匀胶、甩干、掩膜版清洗等。南通华林科纳CSE深入研究LED生产工艺,现已形成可满足LED产业化项目需求的全自动湿法工艺标准成套设备。 LED 芯片的制造工艺流程为:外延片→清洗→镀透明电极层→透明电极图形光刻→腐蚀→去胶→平台图形光刻→干法刻蚀→去胶→退火→SiO2 沉积→窗口图形光刻→SiO2腐蚀→去胶→N极图形光刻→预清洗→镀膜→剥离→退火→P 极图形光刻→镀膜→剥离→研磨→切割→芯片→成品测试。 CSE-外延片清洗机设备 设备名称南通华林科纳CSE-外延片清洗机设备可处理晶圆尺寸2”-12”可处理晶圆材料硅、砷化镓、磷化铟、氮化镓、碳化硅、铌酸锂、钽酸锂等应用领域集成电路、声表面波(SAW)器件、微波毫米波器件、MEMS器件、先进封装等专有技术系统洁净性技术均匀性技术晶圆片N2干燥技术模块化系统集成技术自动传输及精确控制技术溶液温度、流量和压力的精确控制技术主要技术特点系统结构紧凑、安全腔体独立密封,具有多种功能可实现晶圆干进干出采用工控机控制,功能强大,操作简便可根据用户要求提供个性化解决方案设备制造商南通华林科纳半导体设备有限公司 www.hlkncse.com 400-8768-096 ;18913575037更多的外延片清洗设备相关资讯可以关注华林科纳CSE官网(www.hlkncse.com),现在热线咨询400-8798-096可立即获取免费的半导体行业相关清洗设备解决方案。
发布时间: 2017 - 12 - 06
旋转式喷镀台结合微组装工艺对镀制工艺的小批量、多规格和特殊应用要求等特点,在6" (150mm)晶圆电镀系统中采用了倾斜式旋转喷镀技术倾斜式旋转喷镀单元分由两个部分组成,一为阴极夹具、旋转单元、导线电刷、N2 保护单元组成的阴极回转体,二为三角形槽体、阳极和电力线挡板组成的阳极腔。倾斜旋转喷镀结构示意图如下:从镀制结构方式、镀制工艺应用分析可以看出,采用倾斜式旋转喷镀有以下几种优势。一是这种结构方式易实现槽体密封和附加N2 保护功能。二是在这种镀制工艺中,阴极的旋转运动使槽内电场不均问题得以解决,从而提高了镀制的均匀性。三是呈45°倾斜加阴极旋转的方式,可以较容易的祛除晶圆表面的气泡附着及“产生”气泡的消除。四是采用了多微孔进行镀液喷射,实现搅拌功能,消除局部PH值、温度、离子浓度等不均匀带来的影响。五是采用三角形镀槽设计最大限度的减少了镀液的消耗。六是该镀制结构方式可以满足多品种、小批量、低成本的生产需求。倾斜旋转喷镀技术、工艺优势斜式三角镀槽结构本系统采用倾斜式三角形镀槽结构,镀槽入口溢流口均与三角形斜边平行,可得到稳定且不易积累气泡的流场环境。通过进行相关模拟、仿真和验证,镀液入口采用扇形喷咀式结构,可保证镀液在平行于阴极表面方向上形成均匀而稳定的流场。从而通过改变流场的方法改善了镀层的均匀性。该结构的另一优点可使电镀液的用量减至最少程度。 南通华林科纳CSE采用倾斜旋转喷镀方法进行晶圆电镀工艺处理,由于结构上的特点,该方法经实验验证具有:①结构简单;②工艺参数控制容易;③有利气泡的消除;④镀制均匀性得到提高;⑤镀制溶液用量少。该方法尤其适应于小批量、多规格的电镀工艺,同时可以取得较好的镀制均匀性。图6为我们所研制的150mm晶圆倾斜旋转喷镀系统,目前已批量生产并在工艺线上得到较好的应用,产品已通过技术定型鉴定和用户验收。实现的主要工艺指标:最大晶...
发布时间: 2016 - 06 - 22
双腔甩干机1. 应用范围:l 本機台適用於半導體2”4”6”8”晶圓(含)以下之旋乾製程.l 设备為垂直式雙槽體機台,可同Run 50片.l 可對旋乾步驟進行可程式化控制 (Recipe Program).l 具使用在此設備已超過20年以上的應用馬達控制系統設計, 高穩定度Rotor 設計, 震動值均控制於300 um 以下.l 高潔淨設計,微塵控制於每次運轉增加量, 0.3um , 30顆以下.   2. 操作流程3. 图示 4. 規格l 機台內皆使用鐵氟龍製DI , N2 控制閥件l 直流式馬達: DC無刷馬達750Wl 真空負壓軸封設計,隔離槽外污染l 不銹鋼N2過濾器 0.003~0.005μml 氣體加熱器及加熱墊控制乾燥速率l 壓力感測保護(加熱器空燒保護)l 槽外貼Silicon材質加熱墊 x1 片, 220VAC , 300W(溫度開關90°C OFF 70°C ON)l  Viton材質充氣式氣囊及槽後密封環,保持室外絕緣l 不銹鋼槽體SS316經拋光及電解研磨l 單顆螺絲固定轉子,並按客戶需求指定使用訂做l 轉子經拋光及電解研磨,並做動態平衡校正l 可選擇指示燈訊及蜂鳴器音樂故障碼功能: 門鎖警告,氣體不足,傳動異常警告 5. 電控系統l  控制器操作介面: 7”記憶人機+ PLC可程式自動化控制器(人機 Touch Screen,整合介面) 。l 軟體功能Ø 編輯/儲存 : 製程/維修/警示/編輯/配方/,皆可從操作螢幕上修改。Ø 儲存能力記憶模組...
发布时间: 2016 - 03 - 07
枚叶式清洗机-华林科纳CSE南通华林科纳半导体CSE-单片枚叶式洗净装置的特长:单片式清洗装置的优点(与浸渍.槽式比较)1.晶片表面的微粒数非常少(到25nm可对应)例:附着粒子数…10个/W以下(0.08UM以上粒子)(参考)槽式200个/W2.药液纯水的消费量少药液…(例)1%DHF的情况  20L/日纯水...每处理一枚晶片0.5-1L/分3.小装置size(根据每个客户可以定制) 液体溅射(尘埃强制除去)  (推荐)清洗方法单片式装置的Particle再附着问题   更多的半导体单片枚叶式湿法腐蚀清洗设备相关信息可以关注华林科纳CSE官网(www.hlkncas.com),现在热线咨询400-8768-096;18913575037可立即获取免费的半导体清洗解决方案。
发布时间: 2016 - 03 - 07
自动供酸系统(CDS)-南通华林科纳CSEChemical Dispense System System 南通华林科纳半导体CSE-CDS自动供酸系统 适用对象:HF、HN03、KOH、NH4OH、NaOH、H2SO4、HCL、 H2O2、IPA等主要用途:本设备主要用于湿法刻蚀清洗等制程工程工序需要的刻蚀液集中进行配送,经管道至设备;具有自动化程度高,配比精确,操作简便等特点;具有良好的耐腐蚀性能。控制模式:手动控制模式、自动控制模式设备名称南通华林科纳CSE-CDS自动供酸系统设备型号CSE-CDS-N1507设计基准1.供液系统(Chemical Dispense System System)简称:CDS2. CDS 将设置于化学房内:酸碱溶液CDS 系统要求放置防腐性的化学房;3. 设备材质说明(酸碱类):酸碱溶液CDS外构采以WPP 10T 板材,内部管路及组件采PFA 451 HP 材质;4. 系统为采以化学原液 双桶/单桶20L、200L、1t等方式以Pump 方式运送到制程使用点;5. 过滤器:配有10” PFA材质过滤器外壳;6. 供液泵:每种化学液体配有两台或者一台 PTFE材质的进口隔膜泵;7. Empty Sensor & Level Sensor:酸碱类采用一般型静电容近接开关;8. 所有化学品柜、歧管箱及阀箱均提供泄漏侦测器与警报功能。CDS系统设备规格 1. 系统主要功能概述设备主要功能:每种化学液体配两个桶(自动切换)、配两台泵(一用一备)、带过滤器;系统控制单元:配带OMRON 8”彩色触摸屏,OMRON品牌PLC系统;2. 操作模式: CDS 系统皆有PLC 作Unit 内部流程控制,操作介面以流程方式执行,兼具自动化与亲和力。在自动模式情形...
发布时间: 2018 - 01 - 23
单片清洗机-华林科纳CSESingle wafer cleaner system南通华林科纳CSE-自动单片式腐蚀清洗机应用于清洗(包括光刻板清洗)刻蚀 去胶 金属剥离等;可处理晶圆尺寸2'-12';可处理晶圆材料:硅 砷化镓 磷化铟 氮化镓 碳化硅 铌酸锂 钽酸锂等;主要应用领域:集成电路   声表面波器件  微波毫米波器件  MEMS  先进封装等  设 备 名 称CSE-单片清洗机类  型单片式适 用 领 域半导体、太阳能、液晶、MEMS等清 洗 方 式2英寸——12英寸设备稳定性1、≥0.2um颗粒少于10颗2、金属附着量:3E10 atoms/ cm²3、纯水消耗量:1L/min/片4、蚀刻均一性良好(SiO₂氧化膜被稀释HF处理):≤2%5、干燥时间:≤20S6、药液回收率:>95%单片式优点1、单片处理时间短(相较于槽式清洗机)2、节约成本(药液循环利用,消耗量远低于槽式)3、良品率高4、有效避免边缘再附着5、立体层叠式结构,占地面积小 更多的单片(枚叶)式清洗相关设备可以关注南通华林科纳半导体官网,关注http://www.hlkncse.com ,400-8768-096,18913575037
发布时间: 2017 - 12 - 06
氢氟酸HF自动供液系统-南通华林科纳CSEChemical Dispense System System 南通华林科纳半导体CSE-氢氟酸供液系统 适用对象:HF、HN03、KOH、NH4OH、NaOH、H2SO4、HCL、 H2O2、IPA等主要用途:本设备主要用于湿法刻蚀清洗等制程工程工序需要的刻蚀液集中进行配送,经管道至设备;具有自动化程度高,配比精确,操作简便等特点;具有良好的耐腐蚀性能。控制模式:手动控制模式、自动控制模式 设备名称南通华林科纳CSE-氢氟酸(HF)供液系统设备型号CSE-CDS-N2601设计基准1.供液系统(Chemical Dispense System System)简称:CDS2. CDS 将设置于化学房内:酸碱溶液CDS 系统要求放置防腐性的化学房;3. 设备材质说明(酸碱类):酸碱溶液CDS外构采以WPP 10T 板材,内部管路及组件采PFA 451 HP 材质;4. 系统为采以化学原液 双桶/单桶20L、200L、1t等方式以Pump 方式运送到制程使用点;5. 过滤器:配有10” PFA材质过滤器外壳;6. 供液泵:每种化学液体配有两台或者一台 PTFE材质的进口隔膜泵;7. Empty Sensor & Level Sensor:酸碱类采用一般型静电容近接开关;8. 所有化学品柜、歧管箱及阀箱均提供泄漏侦测器与警报功能。CDS系统设备规格 1. 系统主要功能概述设备主要功能:每种化学液体配两个桶(自动切换)、配两台泵(一用一备)、带过滤器;系统控制单元:配带OMRON 8”彩色触摸屏,OMRON品牌PLC系统;2. 操作模式: CDS 系统皆有PLC 作Unit 内部流程控制,操作介面以流程方式执行,兼具自动化与亲和力。在...
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晶体学确定的蚀刻及其与硅粉的金属辅助催化蚀刻(MACE)相关性

时间: 2021-02-26
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Ag纳米颗粒为催化剂和H 2 O 2的金属辅助催化蚀刻(MACE)由于已经在单晶硅晶片,单晶电子学级硅粉和多晶冶金级硅粉上进行了氧化剂处理。在537°C的范围内测量了蚀刻动力学的温度依赖性。发现在具有(001),(110)和(111)取向的衬底上,蚀刻在优先于< 001gt;方向上以〜0.4eV的活化能进行。建立了定量模型来解释在〈001〉方向上进行腐蚀的偏好,发现该模型与测得的活化能一致。冶金级粉末的蚀刻会产生颗粒,其表面主要被相互连接的凸脊形式的多孔硅(por-Si)覆盖。可以通过超声搅拌从这些多孔颗粒中收获硅纳米线(SiNW)和成束的SiNW。对金属纳米颗粒催化剂和Si颗粒之间作用力的分析表明,强吸引力的静电和范德华相互作用确保了在整个蚀刻过程中金属纳米颗粒与Si颗粒保持紧密接触。这些吸引力将催化剂拉向颗粒内部,并解释了为什么粉末颗粒在所有暴露的表面上均等地被蚀刻。

介绍

硅有望将其应用范围从主要的电子和光伏技术扩展到药物输送和能量存储。纳米结构的硅已经吸引了对治疗化合物中多种化合物的靶向递送的极大兴趣(Salonen等人,2008Santos等人,2011SantosHirvonen2012)。多孔硅(por-Si)颗粒已被广泛研究用于药物的持续释放,并成功用于从小分子药物到治疗性生物分子的各种有效载荷,例如肽,siRNADNAKaukonen等,2007Anglin等人,2008Kilpeläinen等人,2009Ashley等人,2011)和基因(Wareing等,2017)。纳米结构硅在能量转换和存储设备中起着越来越重要的作用(Aricò等,2005 ; Kamat2007 ; Hochbaum and Yang2010 ; Micheli等,2013 ; Han等,2014 ; Mai等, 2014)。

硅纳米线(SiNW)及其以工业规模批量生产的方法在可再充电锂离子电池(LIB)领域特别受关注。对于所有实际目的,LIB相对于其石墨阳极已达到372 mA hg -1的理论容量(Lee等,2016)。在与锂合金化的元素中,硅具有最大的比容量(3,579 mA hg -1);因此,它对高级电池设计特别有吸引力(Kasavajjula等人,2007Bruce等人,2008Mai等人,2014Lee等人,2016),并且已经开始将其引入商用电池中(Blomgren2017年)。但是,在完全锂化后,Si的体积膨胀近400%会破坏块状Si阳极。硅阳极的纳米结构化可以减轻粉化,从而显着提高了锂化/脱锂循环的可逆性(Aricò等,2005Shin等,2005Kang等,2008Kim等,2008Leisner等。 (2010年;Han等人,2014年)。硅柱(在本领域中有时称为SiNW)对LIB尤为重要(Chan等,2008Armstrong等,2014),因为晶体柱的横截面小于150 nmLiu等, 2012年)和横截面小于870 nm的无定形柱(McSweeney et al。,2015)在循环时保持其结构完整性。多孔化可改善SiNW的循环行为(McSweeney等人,2015年)。

SiNW的结晶度以及是否可以控制其优先的晶体学取向,不仅具有学术意义,而且对于应用也具有潜在的重要性。锂在锂化时的溶胀强烈依赖于晶体学取向(Lee等,2011),优先沿〈110〉方向扩展(Liu等,2012)。因此,具有以{110}面终止的侧壁的SiNW将特别适合于以有利的动力学和有限的粉碎的锂化/脱锂循环。沿其长轴方向具有选定方向的SiNW可能会引起电子设备的关注,因为与具有可比较直径的〈001〉方向的SiNW相比,在〈110〉方向的SiNW中观察到空穴和电子迁移率显着提高Huang等,2009)。

金属辅助催化蚀刻(MACE)是一种广泛用于生产por-SiSiNW的方法(Li2012Han等,2014)。与半导体界面相比,MACE充分利用了电解质/金属界面上电子转移固有的更快动力学,以催化沉积在半导体表面的金属纳米粒子或图案化金属膜附近的半导体刻蚀(Li2012年)。根据反应条件,可以进行局部蚀刻和远程蚀刻(Chartier等,2008Chiappini等,2010)。催化机制的许多方面因为在金属/半导体界面及其在电子转移(角色的电子结构的不确定性的仍未解决Kolasinski20142016)。在刻蚀扁平单晶晶片期间,很容易确定垂直方向及其与晶轴的关系。然而,当蚀刻粉末时,没有明显的垂直方向,因为颗粒不仅表现出粗糙度和形状不规则性,而且可能是多晶的。自然产生的一个问题是,这种差异是否会导致粉末中相对于晶圆蚀刻的结构发生差异。

已知通过阳极蚀刻形成的孔表现出一定程度的晶体学偏好。正如Föll等人所证明的。(2002年)可以使用各种孔几何形状。决定孔形态的关键参数是电解质的类型,例如,电解质是水溶液还是有机氧化物,可能是氧化电解质,HF浓度,掺杂水平和类型,以及在某些情况下的照射状态(正面与背面)。在背面照射下在水性电解质中在nSi上形成大孔时,孔仅在<001>方向上生长(有时,如果所有可用的<001>方向都陡峭地倾斜)在<113>方向上生长。它们的形态通常被描述为这两个方向之一上的主孔,而另一些方向上则是侧孔或分支。直径为10nm≤孔d50 nm<001>方向上生长,并与这些方向成直角分支到其他<001>方向。但是,在高电流密度下,孔壁的几何形状会丢失,而孔轴的方向仍沿<001>方向。

最初认为由MACE产生的蚀刻轨迹孔和SiNW的晶体学取向仅由衬底晶体学确定(Peng等,2005)。但是,这种依赖性更为复杂(Peng等,2008),而且关于MACE晶体学依赖性的报道常常是矛盾的,这也许是因为截面扫描电子显微镜(SEM)的分析很难明确地解释方向性。除非在一个以上已知的方向上进行横截面切割。而据报道,在Si001)晶片上进行蚀刻,甚至在具有明显误切角的晶片上进行蚀刻(Ma等,2013),也沿〈001〉方向进行蚀刻(Peng等,2007)。),即使温度在050°C之间变化(Cheng等,2008),在其他方向的晶圆上的结果也变化很大。

最初有报道(Huang et al。,2009),不能通过在Si110)晶片上化学沉积Ag来获得[110]取向的SiNW,只有具有光刻定义的网孔的Ag膜才能获得用于形成面向[110]SiNW。后来报道情况并非如此(Huang等,2010)。然而,即使在Si113)(Peng等,2007)和多晶晶片(Toor等,2007)上,带有孔的金属膜也总是优先催化沿晶片垂直方向(更准确地垂直于晶片表面)的蚀刻。 2016b)。

氧化剂的浓度由Huang等人显示。(2010)是影响非(001)取向的衬底(例如(111)和(110))上的蚀刻方向的重要因素。在低氧化浓度的(110)基板上,发现沿倾斜的<001>方向进行蚀刻。但是,对于高氧化剂浓度,优选的蚀刻方向是沿着法线[110]方向。在金属辅助阳极蚀刻中,可以控制电流密度以影响优选蚀刻方向的相同变化,这有助于形成曲折取向的孔。对于(111)基板发现了相似的结果,这些基板在高浓度下沿法线[111]方向蚀刻但是无论蚀刻剂是H 2 O 2还是FeNO 33,都沿<001>方向进行低浓度化。

已经报道了在H 2 O 2 + HFAg催化Si111)蚀刻的相反行为。Pei等。(2017)发现在20 mM H 2 O 2处观察到[111]取向的纳米线,而在400 mM H 2 O 2处形成了[001]取向的SiNW GhoshGiri2016)类似地报道,随着H 2 O 2浓度的增加,蚀刻方向从垂直<111>方向变为倾斜,最终变为波浪形。

据报道,温度也是一个重要因素,它以估计为0.36 eV的活化能提高蚀刻速率(Cheng等,2008),并影响非(001)晶片的蚀刻方向。在Si111Pei et al。(2017)报道了[111] -directed蚀刻通过低青睐Ť[001] -directed蚀刻由高ŤH 2 O 2的浓度越高,从[111][001]的转变温度越低。另一方面,Bai等。(2013年)报道说,用AgNO 3 + HF溶液蚀刻Si111)时,蚀刻方向可以从10°C<112>切换到20°C<113>30°C以上的<111>

下面我们研究在三种类型的基板上的蚀刻方向:扁平的单晶晶片,具有晶体学定义的大孔的纹理的单晶晶片和硅粉(多晶冶金级和单晶晶片回收)。晶体学上定义的大孔是通过先前描述的方法生产的(MillsKolasinski2005DudleyKolasinski2008)。)。这些样品使我们能够制备散装的单晶,该单晶同时呈现多个具有不同方向的轮廓分明的表面。在这里,我们对MACE的晶体学依赖性进行了报道,并开发了一种可定量解决这种依赖性方面的模型。借助该模型,并分析了金属纳米粒子与硅基板之间的作用力,我们解释了为什么对粉末进行蚀刻会导致与晶圆上类似的蚀刻轨迹孔结构。

实验性

激光烧蚀和大孔形成

Si晶片(大学晶片:Si001)原始等级,0100Ωcm,掺杂Bp型; Si110)原始等级110Ωcm,掺杂Bp型; Si111)机械等级,使用Spectra-Physics Quanta Ray INDI-HG-205 NdYAG激光烧蚀厚度为500μm的未掺杂),产生355 nm532 nm波长,6 ns脉冲宽度和115-175 mJ脉冲能量的辐射。通过以0.04-0.16 mm s -1扫描速率平移烧蚀台,沿Si晶片辐照相邻的条纹(间距为1.25-2.5 mm)。通过将样品放置在f = 50 cm透镜焦点之前约3035 cm处,可以使光束柔和聚焦。在消融室内,N 2Praxair)中5SF 6的压力保持在1-10 kPa的范围内。纯氮也可以使用2Ar,尽管它们往往会形成钝的柱子和不太明确的大孔。在烧蚀之前,通过在丙酮中超声处理5分钟并在乙醇中超声处理5分钟来清洗Si晶片。烧蚀后,将晶片浸入保持在80°CVWR ACS试剂等级)的40KOHaq)溶液中100-140 s,对晶片进行化学刻蚀以形成晶体学上确定的大孔。化学蚀刻后,将样品在0.2 M HClFisher ACS认证),去离子(DIH 2 O和乙醇(Pharmco-Aaper无水ACS / USP级)中冲洗,然后用Ar流干燥。

晶圆的金属辅助催化蚀刻

MACE是用足够低的密度沉积的银纳米颗粒进行的,以使它们应该能够作为单个颗粒而不是作为连续膜进行蚀刻。将晶片放在单独容器中的4 mL HFAcros Organics 49ACS试剂)中。向晶片中分别加入350.4 mM AgNO 3Fisher ACS试剂),2 mL浓乙酸(Fisher ACS试剂)和2 mL去离子(DIH 2 O的溶液。10分钟后,将晶片放入转移至5 mLHF2 mL乙酸和3 mL DI H 2 O的混合物中。向该容器中加入0.2 mL 35H 2 O 2Acros Organics 35ACS试剂),2.5 mL溶液。浓 HF2.5 mL DI H 2O.将晶片蚀刻4分钟,在DI H 2 O和乙醇中漂洗,并用Ar干燥。蚀刻剂是0.15MH 2 O 2

粉末的金属辅助催化蚀刻

使用Elkem Silicon Materials的多晶冶金级颗粒或Dow Chemical的未抛光单晶再生晶圆块进行粉末蚀刻。H 2 O 2HNO 3FeCl 3 ·6H 2 OFeNO 33V 2 O 5均已用作氧化剂,但所有动力学数据均使用H 2 O 2获得。可以在蚀刻周期开始时全部添加氧化剂,也可以使用注射泵以稳定的速率添加氧化剂。就像在再生化学蚀刻(ReEtching)中一样(Kolasinski et al。,2017),使用注射泵添加氧化剂导致蚀刻过程更加受控,从而改善了热管理,蚀刻速率稳定,产量提高,最重要的是蚀刻速率和程度的独立控制(Kolasinski et al。,2018) 。向〜0.1 g Si中添加17.5 mLHF10 mL DI H 2 O2.5 mL乙酸和20 mL 0.06 M AgNO 310分钟后,倒出内容物,并将17.5 mLHF18 mL DI H 2 O12.5 mL FeNO 33添加到Si中。蚀刻12分钟后,添加2 mL 0.06 M AgNO 3。在搅拌下将Si蚀刻15分钟,然后倒出内容物。11HNO 3混合物(Fisher ACS试剂)和H 2 O用于溶解Ag。用去离子水和戊烷(Alfa Aesar环境等级98 +%)冲洗Si,然后在抽真空的干燥器中干燥。

0℃下缓慢加入金属催化剂和氧化剂,进行不同的蚀刻程序,会产生不同质量的por-Si / SiNWs。该方法允许通过改变注入的氧化剂的浓度来控制多孔膜的形态。向0.1 g Si中添加17.5 mL浓溶液。HF10 mL DI H 2 O2.5 mL乙酸和20 mL 0.06 M AgNO 3。在8分钟的过程中添加了AgNO 3,但在倾析出内容物之前又发生了6分钟的成核作用。向Si中加入30mL DI H 2 O17.5mLHF。在16分钟内将约0.65 mL 6%的H 2 O 2注入溶液中,再注入2 mL 0.06 M AgNO 3在大约5分钟的刻蚀时间后,将其缓慢添加到容器中。倒出内容物,并用HNO 3H 2 O11混合物以及0.2 M HCl,去离子水和戊烷冲洗硅。硅在真空干燥器中干燥。

电子显微镜样品制备

使用先进的电子显微镜技术的结合来收集微观结构数据。二次电子(SESEM图像是使用FEI Verios 460L SEM2 kV加速电压下从MAC蚀刻的冶金和单晶电子学等级Si碎片获得的。在FEI Teneo LVSEM中使用5 kV的加速电压检查了MAC蚀刻的Si晶圆。从裂解的样品中获取SE SEM图像,以显示横截面的大孔几何形状。在FEI Helios NanoLab 460F1双光束FIB-SEM中,使用聚焦离子束(FIB)技术从MAC蚀刻的硅片生产出横截面TEM样品。通过在Ga +期间原位沉积Pt层以保护近表面区域而从大孔制备TEM薄片离子铣削。然后在Pt皮带的任一侧铣切平行沟槽,以定义薄薄的薄片。然后使用微操纵器针将薄片转移到Cu Omni网格上;最后的稀化在30 kV下进行。然后,在200 kV加速电压下运行的FEI Talos F200X扫描透射电子显微镜(STEM)中分析FIB凸起。

结果

粉末蚀刻

MACE是在没有独特的向上,垂直或法向方向的Si粉上进行的。如图1所示,蚀刻轨迹孔的区域倾向于在局部区域内指向同一方向。一些区域具有纳米线或叶片状脊的外观,而其他区域则保持粒子的原始平坦度并蚀刻具有互连孔壁的多孔区域。单晶粉末颗粒趋向于在每个颗粒表面上呈现出单个畴,且蚀刻轨迹孔的轴沿单个方向。这也可能在多晶粉末颗粒上发生,尤其是较小的颗粒。更典型地,多晶颗粒表现出具有相对于局部表面法线指向多个方向的蚀刻轴的区域。在某些情况下,同一冶金级颗粒面上的结构甚至可以相互垂直。


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