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摘要

      光学干涉测量法的一种新的应用，即自旋涂层的监测，为基本理解过程动力学提供了有价值的信息。这可以增加自旋涂层对生产具有所需性能的薄膜的潜力。在露天和饱和溶剂环境中，测定了自旋玻璃薄膜在10-60秒的自旋时间内的时间演化。

介绍

      自旋涂层最初被认为是一种恒定粘度的牛顿液体的流动，或在稳态流动的假设下，对于牛顿和非牛顿液体。随后，通过测定溶剂浓度或溶剂浓度之间溶剂输运的线性传质系数，以恒定的速率引入大气。通过将液体粘度近似为薄膜厚度的函数来实现进一步的分析细化，但也报道了耦合流动和传质方程的有限元方法。关于这些模型中使用的基本预测的冲突仍然没有得到解决，因为大多数模型的预测在实验上仍然没有得到支持。在玻璃上使用各种溶剂的电阻，在硅上具有不同粘度的聚合物，在玻璃上使用几种溶剂、多聚勒、快速锁圈结合，提出了最终fi1nl厚度的经验关系。这种结果基本上是通过纺丝后神经获得的，与现有模型预测的比较充其量是部分的和定性的。在这一研究过程中，首先据作者所知，一种昂贵的方法可以定量地捕捉自旋涂层的时间动力学的基本特征。这是通过对该过程的真实、现场、干涉监测来实现的。虽然这里描述的技术一般适用于自旋涂层，但研究的特殊过程是用溶胶-凝胶制造硅自旋玻璃。

实验

      如图I所示，实验安排用于分析溶胶-凝胶薄膜在水平硅片上反射的HeNe激光束，水平硅片在700-3000rpm下旋转。样本和参考信号之间的比值是由AID转换器处理后计算的，目前可以每0.01秒读取一次。在露天纺丝通常高达20秒，这取决于过程超自然器，如旋转速度和溶胶的结合(在乙醇中不同程度的老化和稀释，pH1.0-2.2，提供二氧化硅和二氧化硅、二氧化钛涂层)。在饱和溶剂球下，选择高达60秒的旋转时间来捕获最显著的反射率变化。获得了大量的测量结果。这证实了之前的报道，即尽管沉积和自旋阶段有微小的变化，但最终薄膜性能是可重复的。在我们的条件下，当初始液溶胶层不太薄时，对于1000rpnl或更高的速度尤其如此。因此，为了集中于旋转阶段已经指出的旋转涂层的关键，我们选择在旋转之前完全淹没基底。

图I 双光束实验设置，然后用HeNe激光器和Att。衰减器，m.镜像，BS。分束器，L1-3。冷凝器透镜，ch。1、2、参考检测通道和样品检测通道

结果和讨论

      举例来说，图2显示了从现在开始，饱和溶剂大气(a)和露天(b)的典型曲线，在2000rpm的硅上生产二氧化硅薄膜。图2a中的光旋丝图在时间上可以分为三个主要阶段，其中零时间是指旋转的开始。图2b中的光棘颗粒显示了在露天旋转中观察到的时间行为。这里的第一阶段和第二阶段类似于在饱和溶剂气氛中的阶段。正如预期的那样，这表明厚度的变化完全由旋转开始后的前两到三秒钟的对流质量流所主导。相反，在第三阶段，有与图2不同的行为。这清楚地表明，对流和蒸发现在越来越与质量损失的类似贡献交织在一起，直到达到第四阶段，变化速率显著下降。这里的对流已经下降到可以忽略的值，而有限的蒸发仍然存在。溶胶已经改善。当观察到相同的缓慢变化行为的静止状态时，对沉积后干燥的详细观察也支持了这一点。从这两个光旋图中，光学厚度的变化是通过在每次反射率在两个连续的极端之间演化时计算一个完整的四元数波来决定的。结果数据如图3所示。在露天中，蒸发在旋转涂层中的作用不能像EBPnlodel那样忽视，因为在前几秒钟后，斜率与饱和溶剂大气中的值明显偏离。此外，测量的证据是反对链态流的中间阶段的吸收，其中薄膜厚度不会随时间变化。

图 2. a)饱和溶剂气氛的光图，由玻璃盖封闭；b)露天光图，其中反射率值与裸硅衬底校准，在波长632.8nm处的折射率为n = 3.858 +i0.018

图3 在三套不同的工艺参数下，旋转涂层的四元数波单元的光学厚度随时间的变化。四元数波的计数从每个光旋图的最后一个反射极端开始

结论

      结果表明，在更大程度的控制和各种成分下，光旋摄影可能在清除关于所需的微观结构、机械或光学性能的特定涂层方案的最终设置方面发挥重要作用。

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