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前言
砷化镓GaAs(晶片)和氮化镓的热湿氧化是在N2作为主要气体和H2O作为氧化剂进行的。采用x射线衍射、椭偏仪、光反射仪、显微拉曼光谱、光学显微镜和原子力显微镜研究了材料的参数和表面形貌。缺少材料参数或材料参数范围很广,特别是折射率、介电常数及其对氧化物成分和结构的依赖性,构成了测量过程中的一些问题。砷化镓氧化比氮化镓氧化更难,尤其是来自HVPE的氮化镓。
实验
砷化镓和氮化镓在一个三区耐电炉中通过使用支架被氧化。为了确定合适的参数,改变了水源温度和反应(氧化)区温度。气体流量和该过程中的时间也有所不同。得到的氧化镓厚度从几纳米到数百纳米。这些研究使用了MOVPE和HVPE在蓝宝石基底上制造的砷化镓晶圆和氮化镓层。
湿热氧化反应动力学和反应结果取决于几个参数:区域反应温度(a)、水源温度(水泡器)(b)、主要输送气体(c)、通过水泡器(d)的输送气体、反应时间(e)和凝结气体类型(f)。
研究采用裸晶片或脱毛层晶片的砷化镓,氧化温度的范围在483到526摄氏度之间。时间从60分钟到300分钟不等。典型的氮气主流量分别为2800 sccm/min,通过水起泡器的典型流量分别为260和370sccm/min。
使用了两种氮化镓样品——蓝宝石基质上的氮化镓脱毛层——MOVPE薄层和HVPE厚层。砷化镓样品的氧化温度较高,分别为:755、795和82,典型的水温是95或96。氮的主要流量为1 450 ~2 800 sccm/min,通过起水器的流量为260~430sccm/min。反应器室内的总气体流量约为3000 sccm/min。
结果
用肉眼和光学显微镜进行光学观察,提供了许多关于氧化物表面形态的信息。可以观察到(图1)。例如氮化镓六边形岛的旋转。砷化镓是一种比氮化镓更硬的湿式热氧化材料。可惜的是,我们获得的层是不均匀的(见下面的x光衍射结果),不能通过颜色如二氧化硅来确定厚度。在砷化镓上更容易获得氧化镓,因为它的表面有岛屿缺陷(如图2所示)。由于缺乏非均匀折射率的数据,测量出了氧化物肥料的模糊结果。
图2砷化镓表面的氧化物岛
更详细的结果来自x射线衍射测量和原子力显微镜观察,研究了MOVPE和HVPE在氧化过程后的氮化镓层。图3显示了T26样品(MOVPE,厚度为880 (nm)) (a)和G32样品(HVPE,厚度为12 (um))(b)的表面和轮廓的原子力显微镜观察结果。两种样品在相同的条件下被氧化:反应温度827°C,水源温度95°C,工艺时间120min,水蒸气浓度相同;T26样品的初始表面较光滑,而G32层的表面较粗糙;HVPE晶体的氧化过程更快,因为在这些晶体表面更发达,来自MOVPE的氧化氮化镓的表面保持光滑,而来自HVPE的样品的表面可以观察到典型的小突起。
图4 HVPE氧化氮化镓的x光衍射光谱
图4显示了蓝宝石衬底(G32样品)上镓化合物的x射线光谱。可以注意到氧化的表面层含有氮化镓、氧化镓和氧化镓。
在砷化镓GaAs(晶片)和氮化镓的湿热氧化过程中,会发生许多不同的反应。材料和表面形态研究的结果表明,晶体质量对氧化镓的生成有很大影响。缺少材料参数或材料参数范围很宽,特别是折射率、介电常数及其与氧化物组成和结构的关系,构成了测量过程中的一些问题。砷化镓氧化比氮化镓氧化更难,尤其是来自HVPE的氮化镓,从氮化镓中得到的氧化物是Ga2O3和GaxNOy的混合物。