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本研究探讨了生长后冷却和生长前加热过程中AlN表面无意污染的机制，以及这种污染对光学性能的影响。

首先，研究了生长后冷却过程中的流动气体对生长后的AlN表面性能的影响，在1450ºC下培养200μm厚的同型外延层，然后在添加氨的H2/N2载流气中(输入分压：1.6×10-3atm)的速率冷却至室温(RT)，以防止AlN表面分解，为了进行比较，我们用4个相同的方法制备了另一个样品，但在生长后冷却时没有添加氨。

其次，研究了在添加和不含氨的H2/N2载气中加热的HVPE生长的AlN层的表面污染，为此，如上所述，HVPE-AlN层在PVT-AlN衬底上生长，但衬底在没有氨供应的情况下冷却到RT，使AlN表面暴露在H2蚀刻中，然后在有无氨(输入分压氨：1.6×10-3atm)的载气中再次加热至1450ºC，再生长若干μm厚的AlN层，形成HVPE-AlN/HVPE-AlN“界面”。

第三，利用由HVPE生长层制备的HVPE-AlN基底，研究了热处理气氛和温度的影响，基底在有和没有氨供应的载气(输入分压氨：1.6×10-3atm)的温度下被加热至1350-1450ºCatm的温度，将底物在每个温度下保持1min，然后以5ºC/min的速率冷却到室温。

利用10Hz的脉冲ArF准分子激光器(λ=193nm)，通过RT光致发光(RT-PL)评价了AlN表面的光学性能，利用轻拍模式原子力显微镜(AFM)研究了HVPE生长层的表面形貌，采用二次离子质谱(SIMS)法检测了HVPE-AlN/HVPE-AlN界面上杂质的类型和浓度，对石英玻璃反应器壁的分解进行了热力学分析，阐明了AlN表面污染的机理。

图1

在有和不含氨供应的载气中，从1450ºC冷却到RT的厚同外延AlN层的RT-PL光谱如图所示1，无论在生长后冷却或表面光洁度期间氨供应5 6 ，在5.94eV时观察到近带边缘(NBE)发射，此外，这些层的对称（0002）和斜对称（10¯11）反射的高分辨率x射线衍射ω摇摆曲线全宽分别为20弧秒和2030弧秒；这些值与本研究中使用的PVT-AlN衬底相似，结果发现，添加氨冷却的AlN层以3.3eV为中心，具有强烈而广泛的深能级发光1(a))，通过抛光去除表面40μm后，这种深能级发光几乎消失1(b))。

图2为AlN层随生长表面的AFM图像，如图所示1(a)和1(c)，即分别在有和没有氨供应的载气中冷却至RT，加入氨冷却AlN层(图2(a))的表面比不添加氨冷却的样品更光滑。2(b))这些表面的均方根粗糙度(Rrms)值分别为0.20和0.35nm，这些结果表明，在没有氨供应的载气冷却过程中，由于以下平衡反应，表面变粗糙：因此，AFM图像如图所示2(a)描述了一个在1450ºC处AlN生长后保留的表面，而图2(b)显示了一个在生长后的冷却过程中被h2蚀刻的表面，并将这些结果与图中所示的结果进行了比较。

图2

通过分析HVPE-AlN/HVPE-AlN“界面”，研究了高温处理过程中在载气中加入氨对AlN表面污染的影响，图3显示了在HVPE-AlN层上生长的AlN层所形成的界面附近的O和Si的SIMS深度分布。

图3

最后，研究了热处理温度对深层发光的影响，具体来说，我们检测了Si和VAl的表面污染或AlN表面相关复合物的形成，虽然PL光谱的AlN衬底加热到1350ºC和不添加氨几乎相同的原始AlN衬底，深层发光出现在类似的位置，观察到的生长HVPE-AlN层冷却载气添加氨当AlN热处理或超过1400ºC与添加氨，相比之下，当不进行氨的热处理时，在任何温度下都没有观察到深能级发光。

研究了HVPE在1450ºC的PVT-AlN底物上生长的同外延AlN层的RT-PL光谱在3.3eV左右的深层发光的起源，当AlN层在氨存在下冷却时，观察到深层发光，但在表面抛光或AlN层在无氨冷却时，发光消失，结果表明，加入氨抑制AlN表面蚀刻后，h2对石英反应器壁挥发的硅表面污染显著增加，AlN表面的Si污染导致通过费米能级效应在高温下引入补偿VAl或相关配合物，而浅层供体(Si)和VAl的重组导致了3.3eV的发射，对没有深能级发光的抛光HVPE-AlN基底的加热表明，这种发光重现的必要条件是温度>为1400ºC和载气中存在氨。